高碘酸氧化法测定丙三醇含量——间接碘量法

万众化工网-康 2019-04-12

高碘酸氧化法测定丙三醇含量——间接碘量法

 

一、实验目的

1. 掌握高碘酸氧化法(间接碘量法)的基本原理;

2. 掌握高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量的测定技能及数据处理

3. 熟练掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。

 

二、测定原理

在弱酸性介质中,高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果,碳链断裂,生成相应的羰基化合物和羧酸。

反应式:

CH2OH(CHOH)nCH2OH +  (n+1)HIO4  → 2HCHO + nHCOOH + (n+1)HIO3 + H2O

 

而一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟基醇等均不被氧化。

高碘酸氧化α-多羟醇(即相邻多羟醇)后,可通过测定剩余的高碘酸或测定氧化产物醛或酸来计算含量。一般常用的方法有间接碘量法。

 

具体测定方法:

试样中加入一定量且过量的高碘酸,氧化反应完全后,加入碘化钾溶液,剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,同时做空白试验。

由空白试验与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

例如测定丙三醇。


反应式:

氧化  HOCH2CHOHCH2OH + 2HIO4 = 2HCHO + HCOOH + 2HIO3 + H2O

 

还原   HIO4 + 7KI + 7H+ = 4I2  + 7K+ + 4H2O

               HIO3 + 5KI + 5H+ = 3I2  + 5K+ + 3H2O

 

滴定   I2  + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6  

 

从上述反应看出,在高碘酸氧化α-多羟醇,1mol HIO4产生1mol HIO3 ,少析出1mol I2 。而1mol I2 2mol Na2S2O3 相当。

所以,丙三醇的测定反应中的化学计量关系为:

 

丙三醇 ≡ 2HIO4 ≡ 2I2 ≡ 4Na2S2O3

 

丙三醇的物质的量 n乙三醇为:


三、仪器与试剂

1. 仪器

容量瓶(250ml;

碘量瓶( 250ml );

移液管(25ml);

酸式滴定管(50ml

 

2. 试剂

碘化钾(20%),淀粉指示剂0.5%

硫代硫酸钠标准液(0.1mol·L-1);

高碘酸溶液:取5.5g高碘酸(HIO4·2H2O)溶于200ml水中,用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶中备用。

 

3. Na2S2O3标液的配制与标定

Na2S2O3·5H2O固体试剂;

基准试剂K2Cr2O7 (在140~150°C烘干至衡重);

20%KI溶液;

20%H2SO4溶液;

5g/L的淀粉指示剂(称取0.5g淀粉于小烧杯中,加入10水,调成糊状,在搅拌下倒入90ml沸水中,微沸2min,冷却后贮于试剂瓶中)

 

四、 实验步骤

1. c(Na2S2O3) = 0.1mol/L溶液的配制

称取Na2S2O3·5H2O固体试剂13g,溶于500ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后,过滤、标定。(也可加入少量Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以抑制细菌的生长,数日后标定。)

 

2. c(Na2S2O3) = 0.1mol/L溶液的标定

准确称取0.12~0.15g基准物质K2Cr2O7 三份于三个500ml碘量瓶中,加入25ml煮沸并冷却后的蒸馏水溶解,加入10ml 20%KI,盖上碘量瓶塞,从瓶塞的缝隙加入20ml 20%H2SO4溶液,摇匀,瓶口加少许蒸馏水密封,以I2防止的挥发。放暗处10min

用蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈内壁,加150ml煮沸并冷却后的蒸馏水稀释,立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液出现淡黄绿色时,加3ml 5g/L淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积。

 

3. 试样丙三醇含量的测定

准确称取三份0.15~0.20g(约3~4滴)丙三醇于三个已编号的250ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度;

吸取25.00ml试样溶液,于250ml碘量瓶中,准确加入25.00ml高碘酸溶液,盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min,然后加入10ml 20%碘化钾溶液,析出的碘用0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈黄色时,加2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

同样条件下,分别进行空白试验。根据实验结果计算试样中丙三醇含量。


五、 数据记录及结果计算

1. 数据记录

1. Na2S2O3标准溶液的标定



2. Na2S2O3标液浓度的计算

 

 

2. 丙三醇含量的测定


 

3. 分析结果计算:


备注:

列出计算过程:

计算过程注意事项:有效数字位数,单位!

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